加氢高压反应釜操作规程
时间:2020/3/17 10:01:49 来源:www.xahc17.com 作者: 西安洪辰仪器设备有限公司氢化高压反应器用于还原氢解反应。在有高压、易燃(自燃)物质和氧气的情况之下,容易发生安全事故。因此,将加氢高压反应器的操作程序总结如下:将加氢高压反应器的完整操作程序分为安装、加氢、取样五个过程,放氢卸氢:
(一)安装
1、检查釜内外是否有易燃易爆物品,是否有不利于空气流通的物品。如果是,请删除它们;
2、检查阀门和水壶是否清洁,如果不清洁,请清洁它们
3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始加料,加料后盖之上釜盖(注意:转动螺母时,用力均匀,保证两对角螺丝相互拧紧,以防拧紧后漏气);
4、关闭排气阀。
(二) 检查装置的气密性
关闭所有阀门,盖之上釜盖(注意:转动螺母时,用力要均匀,保证两对角螺丝相互拧紧,以防拧紧后漏气);打开进气阀,将氮气引至1MPa,关闭进气阀,观察压力变化,确认装置是否泄漏!
(三) 氢化
1、检查阀门是否关闭严密;
2、将排气软管指向空气循环的开放位置;
3、安装氢压减压阀(注意氢压阀的螺孔反向)和氮气压力阀。安装之后用肥皂水检查是否漏气(如有漏气,请重新安装)
4、将排气口液体表面的空气抽真空
5、打开釜进气门,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2MPa),关闭氮气减压阀,关闭进气门,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,听阀门和壶盖是否漏气。如果没有泄漏,缓慢打开排气阀,当外部压力排至0.01Mpa
6、时关闭排气阀,再次重复第五步操作;
7、打开进气阀,打开氢减压阀,充氢至所需压力,关闭进气阀,关闭氢减压阀,然后调试其他参数以响应所需状态。
(四) 控制采样:
1、每隔半小时,观察数据是否正常。如果压力降低,再次补充氢气;
2、氢气瓶之中的氢不能完全排出。当有一定压力(P≈0.01Mpa)时,报废并更换气缸;
3、样品。慢慢打开排气阀。当釜内压力变为0.2MPa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀,直到反应液流出。关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,以免留下任何易燃物。
(五) 氢气泄放:
确认反应结束之后,缓慢放氢至终点(若外部有少许压力,应注意关闭排气门,防止氧气进入),打开进气门,冲氮气至0.2MPa,关闭进气门,然后缓慢打开排气门,待反应结束之后排放三次换气,用真空泵抽取液面之上的气体,打开排气阀和取样阀,从底阀开始排放(注意,在PAC、RaneyNi等物质之内有易自燃的氧气,不得溢出容器之外)。如有渗漏,请立即用湿毛巾蘸湿,放入盛有水的桶中,再用少量稀酸破坏,排出之后立即关闭底阀。
(六) 卸料之后的水壶应立即清洗。清洁后,应遵循下列步骤:
1、将反应溶剂从排气阀注入釜之中,清洗大部分残留物之后,向釜中注水搅拌10分钟,然后打开釜盖,清洗釜内壁;
2、清洗时,必须清洗釜盖和取样阀。同时,如果水壶之中有水,则稍微充入氮气;
3、对于暂时不用的反应釜,最好在反应器之中加入70%体积的清洁无水乙醇浸泡,螺钉不能拧紧。


